完全および部分置換されたAg型zeolite X (Ag_x-X; x=86, 66 , 12) のin-situ Ag K-edge EXAFS とIRスペクトル測定を真空下で室温から300℃まで行った。室温で真空排気することにより、水の脱離が起こり、Ag周りのOの配位数, N_Ag-O, が減少した。Ag₈₆-XとAg₆₆-Xでは、真空下で加熱することによりAg-Ag相互作用が弱められ、Agクラスタが成長する。一方Ag12-Xの場合、Ag-Ag相互作用が弱められる過程は存在しないが、真空下で加熱するだけでAgクラスタが形成される。この違いは、ゼオライト空孔内に残っているNa⁺の量に関係していると考えられる。Ag₁₂-XとAg₆₆-Xの場合、IRとEXAFSの測定結果は、Na⁺の 動きがAg⁺の動きを励起し、比較的低温でAg-Ag結合を生ずることを示している。一方、ゼオライト空孔内にNa⁺が 存在しないAg₈₆-Xでは、Ag⁺は温度によってのみ励起される。EXAFSの測定結果から、N_Ag-Ag = 3.0±0.2と4.7±0.2の二種類のAgクラスタの存在が示された。Agクラスタ形成過程は、二つのタイプのクラスタ間で段階的に進行す る。